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姜分儀溴價溴指數(shù)測定儀如何使用以及注意事項
溴價溴指數(shù)測定儀采用微庫侖滴定原理(電量法)。樣品注入滴定池中,樣品中的不飽和烴與電解液中的溴發(fā)生加成
反應,通過計算電生溴所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律,即可計算出樣品的溴價和溴指數(shù)。
適用范圍:儀器適用于汽油、煤油、柴油、潤滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品溴價和溴指數(shù)的測定。
符合標準:符合SH/T 0630、ASTM D1492等標準。
溴價溴指數(shù)測定儀的使用方法:
1.滴定池的注意事項
滴定池以甘汞電極作為參比電極,溴價滴定池在使用前不必干燥,不用避光,不要求密封性。
2.滴定終點的確認
使用樣本或標準,依據(jù)鋒型,用軟件調節(jié)偏壓,通常偏壓在550-600mv之間。在測定較高濃度的試樣時,將滴定點設
置為電解質稍呈黃色。對于含量較少的試樣,為了提高其靈敏度,僅將終點調至微黃。總之,滴定的終點應該是將電解
質變?yōu)榈S色,而這一點的達到則是由軟件設置的偏壓來實現(xiàn)的,從信號的正負和幅度,以及輔助電極上有沒有出現(xiàn)氣
泡進行判斷。當停止攪拌后,在電解質的鉑板上可以見到溴化物沉淀。
溴價溴指數(shù)測定儀的操作步驟:
1.準備
首先,按照上面所說的步驟,將滴定池和每一根電極導線連接起來,然后,啟動攪拌裝置,使電解液形成一個很深的漩
渦,然后,打開電腦,開始操作。
將40ml的電解液用一根帶塑料管的注射器注入電解池中心室,同時,兩側臂溶液換成新鮮溶液。
調整攪拌速率,使池子里的溶液呈現(xiàn)出明顯的漩渦,而不會有氣泡進入電解質。
2.校對
對溴指數(shù)在100以下的試樣進行測定時,添加標準樣20μl,對其峰形進行觀察,并對其進行分析,以確定其分析結果是
否符合標準。每一種樣品的滴定不能超過2分鐘。
在對汽油進行測定時,添加標準樣50μl,對其峰形進行觀測并記錄,對其進行分析。其中一個時間不到5分鐘。
注意:室溫必須高于15℃,不然會導致滴定時間過長,使得測定值降低。
若經(jīng)標樣測定,發(fā)現(xiàn)基線不穩(wěn),噪聲較大,或超出了設定的時限,則需適當調整終止電壓或電解速度,或將指示電極清
洗干凈。
3.待測樣品分析
按照被測試樣的溴價或溴指數(shù),選取試樣的取樣量,并進行試樣的測量。
用針筒進行采樣時,要注意驅散進入針筒中的氣泡。
進樣時,將注射器針尖浸入電解液中,然后迅速將試樣推進,但不能直接將試樣注射到指示燈的表面上。
溴化度超過10的試樣需用苯稀釋,而對柴油試樣則需稀釋10次后再進行進樣。
如發(fā)現(xiàn)電解池內有渾濁的電解質,或兩種電解質不一致,則需更換新電解液。
在測定了一批試樣之后,移除甘汞電極,清洗干凈,放入飽和氯化鉀溶液,然后用膠塞封住含有氯化鉀溶液。將電解池中
的液體移走。
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